Методы контроля в ТУ

Почему методы контроля критичны для работы с ТУ

Раздел «Методы контроля» превращает декларации из технических требований в проверяемые нормы. Можно написать в ТУ какие угодно красивые характеристики, но если нет методики их проверки — это пустые слова. За последний год около 30% отказов лабораторий в проведении испытаний связаны именно с тем, что методы контроля в ТУ описаны некорректно или отсутствуют вообще.

Встречается ситуация: производитель указал в технических требованиях «прочность на разрыв не менее 15 МПа», но в методах контроля об этом показателе ни слова. Лаборатория при сертификации задает вопрос — по какой методике проверять? Если в ТУ нет ответа, приходится искать подходящий ГОСТ, согласовывать его с производителем, вносить изменения в документ. Это минимум две-три недели задержки.

Правильно составленный раздел методов контроля защищает производителя от споров с заказчиками. Когда методика прописана четко, обе стороны понимают, как должна проводиться проверка, какое оборудование использовать, какая погрешность допустима. Нет методики — будут претензии о том, что «вы проверили неправильно».

Связь с разделом технических требований

Каждый показатель из раздела «Технические требования» должен иметь соответствующий метод контроля. Это железное правило. Указали массовую долю жира — опишите метод её определения. Заявили прочность на сжатие — укажите методику испытаний. Нормировали цвет — объясните, как его оценивать.

Порядок описания методов обычно следует порядку показателей в техническом разделе. Сначала методы контроля внешнего вида и органолептических свойств, затем физико-химических показателей, потом микробиологии для пищевой продукции или функциональных характеристик для технических изделий.

На практике выясняется, что разработчики часто копируют показатели из одного документа, а методы контроля из другого. Получается несоответствие. В техтребованиях указано 12 показателей, в методах контроля описано только 8. Или наоборот — методов больше, чем показателей. Перед регистрацией ТУ обязательно сверьте эти разделы построчно.

Производитель кондитерских изделий скопировал раздел технических требований из ГОСТа на шоколад, а методы контроля взял из ТУ на конфеты. В технических требованиях был показатель «степень измельчения какао-продуктов», а метода его контроля не оказалось. При подаче декларации эксперт вернул документ — невозможно проверить заявленную характеристику. Пришлось искать соответствующий ГОСТ на методы испытаний шоколада и добавлять ссылку в раздел методов контроля. Задержка получения декларации — три недели.

Структура описания метода контроля

Для каждого показателя указывают: наименование показателя, метод определения (ссылка на ГОСТ или описание методики), применяемое оборудование и реактивы, порядок проведения испытания, обработка результатов, допустимые расхождения.

Необязательно расписывать все эти пункты детально для каждого метода. Если есть ссылка на стандартизированную методику по ГОСТу, достаточно указать: «Массовую долю жира определяют по ГОСТ 5867-90». Подробное описание нужно только для нестандартных методов или когда стандартная методика требует уточнений для конкретной продукции.

Разберемся с типовой структурой. Название подраздела обычно совпадает с названием показателя: «Определение массовой доли влаги», «Измерение габаритных размеров», «Проверка комплектности». Внутри подраздела — либо краткая ссылка на ГОСТ, либо развернутое описание методики.

Для органолептических показателей методика описывается текстом, так как обычно нет стандартизированных ГОСТов на оценку внешнего вида конкретного изделия. Для физико-химических и инструментальных методов чаще даются ссылки на существующие стандарты.

Ссылки на стандартизированные методики

Большинство физико-химических, микробиологических и инструментальных методов регламентированы государственными стандартами. Использование ссылок на ГОСТы упрощает раздел методов контроля и исключает двусмысленность трактовок.

Ссылка оформляется с полным обозначением стандарта: ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества» или ГОСТ 26889-86 «Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля».

Критически важно проверить актуальность ГОСТа перед включением в ТУ. Многие стандарты на методы испытаний отменены и заменены новыми. Ссылка на недействующий ГОСТ — повод для отказа лаборатории в проведении испытаний. Проверяйте актуальность на сайте Росстандарта или в информационных системах технического регулирования.

Если ГОСТ распространяется на широкий класс продукции, а вам нужен конкретный метод из него, указывайте номер раздела или пункта. «Массовую долю сахарозы определяют по ГОСТ 12571-2013, раздел 5». Это помогает лаборатории сразу понять, какой именно метод применять, если стандарт содержит несколько альтернативных методик.

Встречается другая ситуация — ГОСТ на метод испытаний существует, но он применим только для определенного диапазона значений или конкретных видов продукции. Например, методика годится для продуктов с влажностью до 20%, а ваша продукция имеет влажность 35%. Тогда нужен другой ГОСТ или придется описывать модифицированную методику.

Описание нестандартных методов

Когда стандартизированной методики не существует или она не подходит для вашей продукции, приходится описывать метод контроля своими словами. Здесь важна детальность и однозначность формулировок.

Описание включает: применяемое оборудование с указанием точности, подготовку пробы к испытанию, последовательность операций, условия проведения (температура, влажность, если они критичны), формулу расчета результата, единицы измерения, допустимую погрешность.

Типовой пример для определения поверхностной плотности ткани: «Из разных мест полотна вырезают три пробы размером 10×10 см. Каждую пробу взвешивают на весах с точностью до 0,01 г. Поверхностную плотность в г/м² вычисляют как среднее арифметическое трех измерений, умноженное на 100. Допустимое расхождение между тремя измерениями не более 5%».

Для визуальных методов оценки описывают условия осмотра, расстояние, освещенность, критерии оценки. «Внешний вид оценивают визуально при естественном дневном освещении или при освещении лампами дневного света мощностью не менее 40 Вт на расстоянии 40-50 см от изделия. Не допускаются трещины, сколы, раковины размером более 1 мм, царапины глубиной более 0,5 мм».

Разработчик ТУ на полимерные трубы указал метод проверки герметичности: «Трубу наполняют водой и проверяют отсутствие протечек». Лаборатория запросила уточнение — при каком давлении, сколько времени выдерживать, какая температура воды. Пришлось переделывать описание: «Трубу заполняют водой температурой 20±5°C и создают избыточное давление 1,5 МПа. Выдерживают под давлением 60 минут. Труба считается герметичной, если отсутствуют капли воды на наружной поверхности и падение давления не превышает 0,05 МПа». Доработка заняла неделю.

Органолептические методы контроля

Органолептика — оценка продукции с помощью органов чувств: зрения, обоняния, вкуса, осязания. Для пищевых продуктов органолептические показатели обязательны. Для промышленных товаров оценивается в основном внешний вид.

Методика органолептической оценки пищевых продуктов включает условия проведения дегустации, требования к помещению, температуру продукта, порядок оценки. Обычно ссылаются на ГОСТ ISO 6658-2016 «Органолептический анализ. Методология. Общее руководство», а затем уточняют особенности для конкретного вида продукта.

Для оценки внешнего вида описывают, на что обращать внимание: форму, размер, цвет, наличие дефектов. «Внешний вид — изделие правильной геометрической формы, без деформаций и вздутий. Цвет равномерный, от светло-коричневого до коричневого. Поверхность гладкая, без трещин и сколов. Допускаются единичные пузырьки воздуха диаметром не более 2 мм в количестве не более 3 штук на единицу продукции».

Запах и вкус описываются качественно, но максимально конкретно. «Запах свойственный данному виду продукта, без посторонних запахов. Не допускается затхлый, прогорклый, плесневелый запах». «Вкус сладкий, с легкой кислинкой, без горечи и посторонних привкусов».

Консистенция пищевых продуктов оценивается на ощупь или при разрезании. «Консистенция плотная, упругая. При надавливании пальцем образовавшаяся ямка быстро выравнивается. На разрезе структура однородная, мелкозернистая». Такие описания дают объективное представление о том, какой должна быть продукция.

Инструментальные методы испытаний

Инструментальные методы используют приборы и оборудование для получения числовых значений показателей. Это основа контроля физико-химических параметров, прочностных характеристик, электрических свойств.

При описании инструментального метода указывают тип прибора, диапазон измерений, класс точности. «Массовую долю влаги определяют высушиванием при температуре 130±2°C в течение 40 минут в сушильном шкафу с терморегулятором. Взвешивание проводят на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,01 г».

Для сложного оборудования можно указать конкретную модель или характеристики. «Прочность на разрыв определяют на разрывной машине с диапазоном измерения усилий от 0 до 5000 Н и погрешностью не более 1% от измеряемой величины». Если подходят разные модели, указывают общие требования к характеристикам прибора.

На практике выясняется, что многие производители указывают оборудование, которого нет в типовых лабораториях. Например, требуют хроматограф с масс-спектрометром для определения примесей, когда достаточно обычного газового хроматографа. Это усложняет и удорожает испытания. Выбирайте методы, доступные в аккредитованных лабораториях вашего региона.

Реактивы и расходные материалы указывают с маркой или квалификацией. «Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, квалификация х.ч. (химически чистая)». «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709». Это гарантирует воспроизводимость результатов в разных лабораториях.

Требования к оборудованию и средствам измерений

Все средства измерений, используемые для контроля, должны быть поверены или калиброваны. В разделе методов контроля это требование указывается общей фразой: «Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки и иметь документы, подтверждающие их метрологическую пригодность».

Для каждого метода указывают требуемую точность измерений. Нельзя проверять размер детали с допуском ±0,05 мм штангенциркулем с ценой деления 0,1 мм — погрешность прибора больше допуска. Нужен микрометр с ценой деления 0,01 мм.

Типовая формулировка: «Длину измеряют линейкой металлической по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм». «Массу определяют на весах лабораторных по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания 5 кг и дискретностью 0,1 г». «Температуру контролируют термометром ртутным стеклянным по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 до 100°C и ценой деления 1°C».

Встречается ситуация, когда в ТУ указано оборудование с избыточной точностью. Для контроля массы изделия с допуском ±50 г требуют весы с дискретностью 0,01 г. Это лишние затраты. Достаточно весов с дискретностью 1 г, погрешность измерений будет в пределах нормы.

Погрешность измерений и допустимые расхождения

Любое измерение имеет погрешность. Если норма в ТУ установлена с точностью до 0,1%, а погрешность метода ±0,2%, то результаты разных измерений могут различаться на 0,4%. Продукция с реальным значением показателя точно на границе нормы будет то проходить, то не проходить контроль в зависимости от случайных факторов.

В разделе методов контроля для каждого количественного показателя желательно указать погрешность определения. «Погрешность определения массовой доли жира не превышает ±0,2% в абсолютных значениях». Это помогает правильно интерпретировать результаты на границе допуска.

Для методов, где результат получают как среднее нескольких измерений, указывают допустимое расхождение между параллельными определениями. «Анализ проводят в двух параллельных пробах. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 5% от среднего значения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений».

Производитель строительных смесей указал в технических требованиях прочность на сжатие «не менее 10 МПа». Метод испытаний по ГОСТ имеет погрешность ±0,8 МПа. При испытаниях образцы показывали 9,7-10,3 МПа. Формально партии с результатом 9,7 МПа не соответствуют ТУ, хотя реально прочность может быть и выше 10 МПа, просто попали в нижнюю границу погрешности. После трех забракованных партий производитель скорректировал норму на «не менее 9,5 МПа» с учетом погрешности метода. Потери от простоя и переделки — около 150 тысяч рублей.

При описании визуальных методов контроля указывают, сколько специалистов должны оценивать продукцию и как принимается решение. «Внешний вид оценивают визуально не менее двумя специалистами. При расхождении мнений решение принимает заведующий лабораторией».

Особенности для разных видов продукции

Пищевая продукция требует описания микробиологических методов. Обычно ссылаются на серию ГОСТов 30518-30726, которые регламентируют методы определения различных групп микроорганизмов. «КМАФАнМ определяют по ГОСТ 10444.15, БГКП — по ГОСТ 31747, сальмонеллы — по ГОСТ 31659». Микробиология всегда отдается в аккредитованную лабораторию, в условиях производства эти анализы не проводятся.

Электротехническая продукция проверяется на электробезопасность. Методы описывают детально, так как это критично для безопасности. «Сопротивление изоляции измеряют мегаомметром на напряжение 500 В. Измерение проводят между токоведущими частями и корпусом при отключенном питании в течение 1 минуты. Сопротивление изоляции должно быть не менее 1 МОм». «Электрическую прочность изоляции проверяют приложением испытательного напряжения 1500 В переменного тока частотой 50 Гц в течение 60 секунд. Пробой не допускается».

Строительные материалы часто испытывают на прочность разрушающими методами. Указывают размер и количество образцов, способ их изготовления, условия выдерживания перед испытанием, режим нагружения. «Прочность на сжатие определяют на образцах-кубах размером 100×100×100 мм в количестве 3 штук от каждой партии. Образцы выдерживают в камере нормального твердения при температуре 20±2°C и относительной влажности не менее 95% в течение 28 суток. Испытание проводят на гидравлическом прессе со скоростью нагружения 0,6±0,2 МПа/с».

Химическая продукция требует определения состава, физико-химических констант, показателей качества. Часто применяются хроматографические методы, титриметрия, спектрофотометрия. Для каждого метода указывают конкретную методику или ГОСТ. «Массовую долю основного вещества определяют методом газожидкостной хроматографии по ГОСТ Р 52710».

Типичные ошибки при описании методов

Ошибка 1: Отсутствие метода для заявленного показателя

В разделе технических требований указан показатель, но в методах контроля его нет. Или есть метод, но он не соответствует показателю — нормируется кислотность в градусах Тернера, а метод определяет pH. Каждому показателю — свой метод контроля, соответствие должно быть полным.

Ошибка 2: Ссылка на отмененный или неприменимый ГОСТ

Использование стандартов, которые утратили силу или не подходят для данного вида продукции. Перед включением ссылки проверяйте актуальность на сайте Росстандарта. Некоторые ГОСТы 1970-1980-х годов до сих пор действуют, но многие заменены современными версиями.

Ошибка 3: Недостаточная детализация нестандартного метода

Описание метода слишком общее, невозможно его воспроизвести. «Прочность проверяют на испытательном оборудовании» — какое оборудование, какой режим нагружения, критерии оценки? Нестандартный метод должен быть описан так, чтобы любая лаборатория могла его повторить и получить сопоставимые результаты.

Ошибка 4: Несоответствие точности метода и допуска на показатель

Погрешность метода больше или сопоставима с допуском на показатель. Норма 10,0±0,1 мм, а метод дает погрешность ±0,15 мм. Невозможно достоверно определить соответствие. Либо ужесточайте метод, либо расширяйте допуск с учетом реальной точности измерений.

Ошибка 5: Отсутствие требований к средствам измерений

Не указаны характеристики приборов — диапазон, точность, цена деления. «Измеряют линейкой» — какой линейкой, с какой ценой деления? Для воспроизводимых результатов нужны конкретные требования к измерительным средствам.

Нормативные документы для методов контроля

Обозначение документа	Наименование
ГОСТ 2.114-2016	Единая система конструкторской документации. Технические условия
ГОСТ ISO 6658-2016	Органолептический анализ. Методология. Общее руководство
ГОСТ Р 8.563-2009	Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ 26668-85	Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов
ГОСТ 31904-2012	Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических исследований
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений