Разработка ТУ на краски и лаки

Лакокрасочная промышленность — отрасль с жесткими требованиями к документации. За последние три года запросы на разработку ТУ для красок и лаков выросли примерно вдвое. Производители переходят на более экологичные составы, внедряют новые полимеры, создают материалы с уникальными свойствами — все это требует собственной нормативной базы.

Работая с ЛКМ, понимаешь: здесь нельзя просто смешать компоненты и написать ТУ. Каждый процент растворителя влияет на вязкость и время высыхания. Замена пигмента меняет укрывистость и светостойкость. Неправильное соотношение связующего и наполнителя — и покрытие отслаивается через полгода. В ТУ все это нужно нормировать с точностью до долей процента.

Специфика лакокрасочных материалов

Первая особенность — многокомпонентность состава. Даже простая краска содержит 8-12 компонентов: связующее, пигменты, наполнители, растворители, загустители, диспергаторы, биоциды, коалесценты. Каждый компонент влияет на конечные свойства, и в ТУ нужно нормировать не только состав, но и последовательность смешивания, условия диспергирования.

Вторая специфика — зависимость свойств от условий применения. Краска, которая отлично работает при +20°C, может не высохнуть при +5°C или свернуться при +35°C. Адгезия к металлу прекрасная, а к пластику никакая. В ТУ обязательно прописываются условия применения и ограничения — иначе претензии обеспечены.

Третий момент — изменение свойств при хранении. ЛКМ — материалы нестабильные. Водные краски расслаиваются, алкидные образуют пленку, эпоксидные полимеризуются. Поэтому в ТУ нормируется не только качество свежего материала, но и стабильность при хранении — гарантийный срок с конкретными показателями, которые должны сохраняться.

Например, разрабатывали ТУ на акриловую фасадную краску. Производитель заявил гарантийный срок 2 года. Заложили образцы на хранение при комнатной температуре. Через 12 месяцев краска расслоилась, при перемешивании не восстанавливалась полностью — на дне банки образовался плотный осадок. Пришлось корректировать состав, вводить дополнительный стабилизатор, проводить ускоренные испытания на стабильность. Гарантийный срок сократили до 18 месяцев. Дополнительные затраты на отработку состава и испытания — около 28 тысяч рублей, задержка выхода на рынок — 6 недель.

Четвертая особенность — требования по безопасности. ЛКМ содержат летучие вещества, многие из них пожароопасны, некоторые токсичны. Для материалов внутреннего применения обязателен контроль эмиссии ЛОС, для наружных — соблюдение норм по содержанию растворителей. В ТУ раздел безопасности один из самых объемных.

Виды ЛКМ и требования к документации

Лакокрасочные материалы классифицируются по нескольким признакам, и для каждого типа свой набор требований в ТУ.

По типу связующего различают водно-дисперсионные (акриловые, латексные, силиконовые), алкидные (масляные, пентафталевые, глифталевые), эпоксидные, полиуретановые, нитроцеллюлозные. Тип связующего определяет основные свойства — адгезию, стойкость к воздействиям, время высыхания. В ТУ обязательно указывается тип связующего и его содержание в процентах.

По назначению делятся на материалы для внутренних работ (интерьерные краски, лаки для мебели), для наружных работ (фасадные краски, эмали для металлоконструкций), специального назначения (огнезащитные, антикоррозионные, термостойкие). Для каждой группы свои стандарты испытаний и показатели качества.

На практике часто встречаются многокомпонентные системы. Грунт плюс краска плюс лак — три продукта, работающие в комплексе. Можно разработать отдельные ТУ на каждый компонент, а можно сделать общие ТУ на систему с указанием порядка нанесения и совместимости. Второй вариант дороже в разработке (нужно испытывать всю систему), но удобнее для потребителя.

Разберемся подробнее. Производитель выпускает систему защиты металла: эпоксидный грунт, полиуретановая эмаль, полиуретановый лак. Разработали три отдельных ТУ. Но при сертификации выяснилось, что нужно подтвердить совместимость всех трех материалов — испытать образцы с полным циклом нанесения грунт-эмаль-лак. Пришлось дополнительно провести испытания на адгезию между слоями, коррозионную стойкость системы, долговечность покрытия. Стоимость испытаний системы — 45 тысяч рублей сверх испытаний отдельных компонентов.

Для порошковых красок (полимерные порошки для электростатического нанесения) требования совершенно другие. Нормируется дисперсность порошка, насыпная плотность, текучесть, условия полимеризации (температура и время запекания), свойства порошкового покрытия. Это отдельная технология с собственной спецификой.

Состав и его нормирование

В ТУ на ЛКМ раздел «Рецептура» — один из ключевых. Здесь указывается состав в процентах или частях по массе с допустимыми отклонениями.

Связующее — основа любого ЛКМ. Для водно-дисперсионных красок это акриловая, стирол-акриловая или винилацетатная дисперсия с указанием содержания сухого остатка (обычно 45-55%). Для алкидных — алкидная смола, пентафталевая или глифталевая, с указанием кислотного числа и условной вязкости. Содержание связующего в рецептуре — от 15 до 40% в зависимости от типа материала.

Пигменты обеспечивают цвет и укрывистость. Для белых красок это диоксид титана (рутил или анатаз), для цветных — оксиды железа, органические пигменты, сажа для черных. Содержание пигмента — от 5 до 25% в зависимости от требуемой укрывистости. В ТУ указывается марка пигмента по ГОСТ или торговое название с характеристиками (размер частиц, маслоемкость, чистота тона).

Наполнители — мел, тальк, каолин, барит — придают покрытию матовость, увеличивают сухой остаток, удешевляют рецептуру. Содержание 10-30%. Важен размер частиц — для глянцевых красок используют тонкодисперсные наполнители (менее 10 мкм), для матовых допустимы более крупные (до 40-50 мкм).

Растворители (для органоразбавляемых ЛКМ) или вода (для водно-дисперсионных) обеспечивают нужную вязкость для нанесения. Содержание от 20 до 60% в зависимости от типа материала и способа нанесения. Для органических растворителей указывается конкретный тип — уайт-спирит, ксилол, толуол, растворитель 646 — каждый дает свои характеристики по скорости испарения и безопасности.

Добавки — загустители, диспергаторы, пеногасители, коалесценты, биоциды — вводятся в малых количествах (0,1-3%), но критично влияют на свойства. В ТУ обычно указывается функциональный тип добавки и диапазон дозировки, без привязки к конкретному производителю. Это дает гибкость в выборе поставщиков.

Встречается другая ситуация — производитель не хочет раскрывать точную рецептуру в ТУ (коммерческая тайна). Можно указать состав через функциональные компоненты: «связующее акриловое — 25-30%, пигменты — 10-15%, наполнители — 15-20%, вода и добавки — остальное». Но при сертификации все равно потребуется предоставить подробный состав в орган по сертификации под грифом конфиденциальности.

Ключевые показатели качества

Для ЛКМ нормируются десятки показателей, но есть базовый набор, который проверяется обязательно.

Условная вязкость — характеризует текучесть материала. Измеряется вискозиметром типа ВЗ-246 (воронка), результат в секундах. Для красок, наносимых кистью, 70-100 секунд, для распыления — 20-40 секунд. В ТУ указывается при какой температуре измерять (обычно 20°C) и с каким диаметром сопла вискозиметра (4 или 6 мм).

Массовая доля нелетучих веществ (сухой остаток) — показывает, сколько материала останется на поверхности после высыхания. Для водных красок 30-50%, для органоразбавляемых 40-70%. Влияет на укрывистость и расход. Определяется высушиванием навески материала при 105°C до постоянной массы.

Укрывистость — расход материала для полного перекрытия контрастной подложки (черно-белых квадратов). Измеряется в г/м² для одного слоя. Для качественных красок 80-120 г/м², для эконом-класса 120-180 г/м². Чем ниже укрывистость, тем меньше расход и выше экономичность.

Время высыхания нормируется на нескольких стадиях: высыхание «от пыли» (когда покрытие перестает липнуть), высыхание до степени 3 (можно наносить следующий слой), полное высыхание (достижение конечных свойств). Для быстросохнущих материалов «от пыли» 30-60 минут, для алкидных 2-4 часа. Полное высыхание может занимать от нескольких часов до нескольких суток.

Степень перетира (для материалов с пигментами) — показывает качество диспергирования. Измеряется гриндометром, результат в микронах. Для высококачественных красок не более 40-60 мкм, для грунтов допускается 80-90 мкм. Крупные частицы ухудшают внешний вид покрытия, дают шероховатость.

pH (для водных материалов) — важен для стабильности и коррозионной активности. Оптимальный диапазон 7,5-9,5. При pH ниже 7 краска может вызывать коррозию металлических емкостей при хранении. При pH выше 10 возможны проблемы с адгезией на щелочечувствительных основаниях.

Свойства лакокрасочного покрытия

Помимо свойств самого материала, в ТУ нормируются характеристики высохшего покрытия. Именно они определяют эксплуатационные качества.

Адгезия — прочность сцепления с основанием. Для красок по металлу проверяется методом решетчатых надрезов (ГОСТ 31149) или методом отрыва (ГОСТ 28574). Оценка в баллах от 0 (отличная) до 5 (неудовлетворительная) или в МПа при отрыве. Для качественных материалов адгезия должна быть 0-1 балл или не менее 2 МПа.

Твердость покрытия характеризует стойкость к механическим повреждениям. Определяется маятниковым прибором (типа ТМЛ) или карандашным методом. Результат в относительных единицах или твердости по шкале карандашей (от 6B до 6H). Для паркетных лаков требуется твердость не менее 0,35 отн. ед., для мебельных — не менее 0,25.

Стойкость к статическому воздействию воды — для материалов, эксплуатируемых во влажных условиях. Покрытие выдерживается под слоем воды 24 часа, оценивается отсутствие вздутий, отслаиваний, изменения внешнего вида. Для фасадных красок это обязательное требование.

Стойкость к мытью — для интерьерных красок. Покрытие циклически увлажняют и протирают щеткой до появления повреждений. Для красок эконом-класса достаточно 1000-2000 циклов, для премиум-класса требуется 5000-10000 циклов. В ТУ указывается: «стойкость к мытью не менее 3000 циклов по ГОСТ 32304».

Блеск покрытия измеряется блескомером при угле 60° или 85°. Результат в процентах: матовые покрытия менее 10%, полуматовые 10-30%, полуглянцевые 30-60%, глянцевые более 60%. Стабильность блеска важна — разные партии краски должны давать одинаковый блеск.

Конкретный пример. Разрабатывали ТУ на алкидную эмаль для наружных работ. Заявили глянцевое покрытие (блеск более 60%). При испытаниях первой партии блеск получился 65%, все отлично. Через три месяца при контроле серийной продукции блеск упал до 48% — покрытие стало полуглянцевым. Выяснилось, что сменили поставщика алкидной смолы, новая смола давала меньший блеск. Пришлось корректировать рецептуру, увеличивать содержание смолы, добавлять модификаторы блеска. Потери времени — месяц, затраты на корректировку и испытания — 22 тысячи рублей.

Испытания ЛКМ

Испытания лакокрасочных материалов делятся на испытания жидкого материала и испытания покрытия.

Испытания жидкого материала включают: вязкость, плотность, сухой остаток, pH (для водных), степень перетира, стабильность при хранении. Это быстрые испытания, делаются за 3-5 рабочих дней. Стоимость комплекса 8-15 тысяч рублей.

Испытания покрытия требуют изготовления образцов — окрашенных пластин из металла, фанеры или другого материала. Пластины окрашиваются по технологии, описанной в ТУ, высушиваются в течение установленного срока (обычно 7 суток для полной полимеризации), затем испытываются.

Базовый комплекс испытаний покрытия: адгезия, твердость, эластичность (изгиб на стержне), ударная прочность (падающий груз), укрывистость, блеск, толщина сухой пленки. Стоимость 12-25 тысяч рублей, срок 15-20 рабочих дней (из них 7-10 дней — высыхание образцов).

Для специальных материалов добавляются специфические испытания. Для фасадных красок — атмосферостойкость (выдержка в камере атмосферной коррозии или естественная экспозиция), морозостойкость (циклы замораживания-оттаивания), стойкость к УФ-излучению. Для антикоррозионных — коррозионная стойкость в камере соляного тумана (240-1000 часов в зависимости от заявленного класса защиты). Эти испытания длительные и дорогие — от 25 до 80 тысяч рублей, срок от 15 до 45 дней.

Для материалов внутреннего применения обязательны санитарно-гигиенические испытания — эмиссия летучих органических соединений. Образец покрытия помещается в климатическую камеру на 28 суток, отбираются пробы воздуха, анализируются на содержание формальдегида, толуола, ксилола, стирола, других ЛОС. Стоимость 30-60 тысяч рублей, срок 35-45 дней.

Типичная ошибка — не учесть время высыхания при планировании испытаний. Заказчик хочет получить результаты через неделю, но для полного высыхания алкидной эмали нужно 7 суток, плюс время самих испытаний. Реально результаты будут через 2-3 недели минимум. Для материалов с длительным временем полимеризации (эпоксидные, полиуретановые) сроки еще больше.

Требования безопасности

Раздел «Требования безопасности» в ТУ на ЛКМ обязателен и детально проработан.

Класс опасности устанавливается по ГОСТ 12.1.007 на основании токсичности компонентов. Большинство ЛКМ относятся к 3 классу (умеренно опасные) или 4 классу (малоопасные). Материалы на органических растворителях обычно 3 класс, водно-дисперсионные — 4 класс.

Пожароопасность характеризуется температурой вспышки и классом пожароопасности. Материалы с температурой вспышки ниже 23°C относятся к легковоспламеняющимся жидкостям (ЛВЖ), от 23 до 61°C — к горючим жидкостям (ГЖ). Это влияет на условия хранения, транспортировки, требования к производственным помещениям. В ТУ прописывается: «температура вспышки не ниже 30°C, класс пожароопасности — ГЖ-III».

Важно: Для материалов на основе органических растворителей обязательно указывается предельно допустимая концентрация (ПДК) паров растворителя в воздухе рабочей зоны и требования к вентиляции. Без этого орган по охране труда не согласует применение материала на производстве.

Средства индивидуальной защиты перечисляются конкретно: респиратор РПГ-67 с фильтром марки А (от органических паров), перчатки резиновые, очки защитные типа ЗП-1. Общие формулировки «использовать СИЗ» недостаточны.

Меры первой помощи детализируются для каждого случая: при попадании на кожу, в глаза, при вдыхании паров, при проглатывании. Например: «При попадании на кожу — снять загрязненную одежду, промыть большим количеством воды с мылом. При попадании в глаза — промывать проточной водой не менее 15 минут, обратиться к врачу».

Условия хранения включают температурный режим (обычно от -30 до +40°C для материалов в герметичной таре), требования к помещению (сухое, проветриваемое, защищенное от прямых солнечных лучей), расстояние от отопительных приборов (не менее 1 метра), требования к складированию (на расстоянии от пищевых продуктов).

Процесс сертификации

После разработки ТУ и получения протоколов испытаний начинается сертификация продукции.

Для ЛКМ возможны два варианта: добровольная сертификация по ГОСТ 32389 или декларирование по техническому регламенту ЕАЭС (если материал попадает под его действие). Большинство ЛКМ проходят добровольную сертификацию, так как это требуют крупные заказчики и торговые сети.

Схема сертификации выбирается в зависимости от стабильности производства и объемов выпуска. Схема 3 — испытания типа плюс анализ производства, подходит для серийного производства. Схема 3а — испытания типа плюс анализ производства плюс сертификация системы менеджмента качества, для крупных производств. Схема 5 — только испытания типа, для малых партий или опытного производства.

Процесс сертификации включает: подачу заявки в орган по сертификации, отбор образцов (обычно 3-5 литров материала), проведение испытаний в аккредитованной лаборатории (если еще не проведены), анализ производства (эксперт органа по сертификации выезжает на предприятие, проверяет технологию, систему контроля качества), выдачу сертификата соответствия.

Срок получения сертификата от подачи заявки до выдачи документа — 1,5-2 месяца при наличии протоколов испытаний. Если испытания еще не проведены, добавляется время на испытания (3-6 недель в зависимости от типа материала).

Стоимость сертификации складывается из: работы органа по сертификации (15-25 тысяч рублей), испытаний в лаборатории (если еще не проведены, от 20 до 80 тысяч рублей в зависимости от типа ЛКМ), анализа производства (10-15 тысяч рублей плюс транспортные расходы эксперта). Итого от 45 до 120 тысяч рублей.

Сертификат выдается на срок от 1 до 3 лет. В течение срока действия проводятся инспекционные контроли — орган по сертификации периодически (обычно раз в год) проверяет, что продукция соответствует сертифицированным характеристикам. Отбираются контрольные образцы, проверяются в лаборатории. Стоимость инспекционного контроля 20-35 тысяч рублей.

Маркировка и хранение

Маркировка ЛКМ регламентируется ГОСТ 9980.4 и должна содержать полную информацию о материале и условиях его применения.

На этикетке указывается: наименование материала, назначение, цвет (или «колеруется»), объем или масса нетто, номер партии, дата изготовления, гарантийный срок хранения, условия хранения, способ применения (кисть, валик, распыление), расход на один слой, время высыхания, разбавитель, температурные ограничения применения, меры предосторожности, производитель, обозначение ТУ.

Для материалов на органических растворителях дополнительно наносятся предупреждающие знаки: «Огнеопасно», «Токсично», «Беречь от детей». Для водных материалов: «Беречь от замерзания» (если материал не выдерживает отрицательных температур).

Инструкция по применению на обороте этикетки должна включать: подготовку поверхности (очистка, обезжиривание, шлифование), способ нанесения с указанием толщины слоя, количество слоев, время между слоями, температурные условия нанесения и высыхания, расход материала на квадратный метр, способ очистки инструмента.

Условия хранения нормируются в ТУ детально. Температура хранения — обычно от -30°C до +40°C для материалов в герметичной таре (алкидные, масляные), от +5°C до +35°C для водно-дисперсионных (не выдерживают замерзания). Влажность — не более 80%. Расстояние от отопительных приборов — не менее 1 метра. Вдали от пищевых продуктов.

Гарантийный срок хранения зависит от типа материала: для водных красок обычно 12-18 месяцев, для алкидных 12-24 месяца, для эпоксидных и полиуретановых (двухкомпонентных) — 6-12 месяцев. Срок должен быть подтвержден испытаниями на стабильность при хранении.

Типичные ошибки

Практика разработки ТУ на ЛКМ выявила несколько повторяющихся ошибок.

Ошибка 1: Состав не соответствует заявленным свойствам

В ТУ указана укрывистость 100 г/м², а рецептура содержит всего 12% пигмента. При испытаниях реальная укрывистость оказывается 150-160 г/м². Приходится либо увеличивать содержание пигмента (дороже), либо корректировать заявленную укрывистость (хуже для маркетинга). Расчет укрывистости нужно делать заранее или проверять пробными окрасками.

Ошибка 2: Не указаны температурные ограничения

Разработали водную краску для наружных работ, а в ТУ не прописали, что наносить можно только при температуре выше +5°C. Покупатели красят при +2°C, краска не высыхает или замерзает, идут претензии. В ТУ обязательно указывать: «Наносить при температуре воздуха и окрашиваемой поверхности от +5 до +30°C».

Ошибка 3: Завышенный гарантийный срок

Производитель указал гарантийный срок 24 месяца, не проведя испытаний на стабильность. Через 18 месяцев краска расслоилась, потребители возвращают брак. Реальный срок оказался 12-15 месяцев. Гарантийный срок должен быть подтвержден экспериментально — либо реальным хранением, либо ускоренными испытаниями при повышенной температуре.

Ошибка 4: Нет данных по совместимости с основаниями

В ТУ написано «краска для дерева и металла», но не указано, нужна ли грунтовка. Покупатели красят прямо по металлу, краска отслаивается. Правильно указывать: «Для металлических поверхностей обязательно предварительное грунтование антикоррозионным грунтом» или «Для деревянных поверхностей можно наносить без грунтовки, для металла требуется грунтование».

Сроки и стоимость

Полный цикл разработки ТУ, испытаний и сертификации ЛКМ занимает от 2,5 до 4 месяцев.

Разработка состава и отработка рецептуры — 2-4 недели, стоимость от 20 до 45 тысяч рублей в зависимости от сложности материала. Для специальных материалов (огнезащитных, электропроводящих, термостойких) разработка может занять до 2 месяцев и стоить 60-100 тысяч рублей.

Написание текста ТУ — 1-2 недели, стоимость от 18 до 35 тысяч рублей.

Испытания жидкого материала — 3-5 рабочих дней, стоимость 8-15 тысяч рублей.

Испытания покрытия (базовый комплекс) — 15-20 рабочих дней, стоимость 12-25 тысяч рублей.

Специальные испытания (атмосферостойкость, коррозионная стойкость, эмиссия ЛОС) — от 15 до 45 дней, стоимость от 25 до 80 тысяч рублей в зависимости от комплекса.

Регистрация ТУ в Росстандарте — 2-3 недели, пошлина около 5 тысяч рублей.

Сертификация продукции — 1,5-2 месяца при наличии протоколов испытаний, стоимость от 45 до 120 тысяч рублей в зависимости от схемы сертификации и необходимости дополнительных испытаний.

Итого полный пакет разработки, регистрации и сертификации обходится от 130 до 320 тысяч рублей. Для специальных ЛКМ с расширенным комплексом испытаний сумма может достигать 400-500 тысяч рублей.

Нормативные документы для разработки лакокрасочной продукции

Обозначение документа	Наименование
ГОСТ 32389-2013	Материалы лакокрасочные. Общие технические условия
ГОСТ 9980.1-86	Материалы лакокрасочные. Группы, технические требования и обозначения
ГОСТ 28574-2014	Материалы лакокрасочные. Метод определения прочности сцепления при отрыве
ГОСТ 31149-2014	Материалы лакокрасочные. Определение адгезии методом решетчатого надреза
ГОСТ 32304-2013	Материалы лакокрасочные. Определение устойчивости покрытия к влажной обработке
ГОСТ 19007-73	Материалы лакокрасочные. Метод определения времени и степени высыхания
ГОСТ 8832-76	Материалы лакокрасочные. Методы получения лакокрасочного покрытия для испытаний
ГОСТ 9.032-74	Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасочные. Группы, технические требования и обозначения